X射线衍射（X-ray Diffraction，简称XRD）技术自1912年被发现以来，已成为材料科学、化学、地质学、药学、冶金及纳米技术等领域的分析手段。它通过探测X射线与晶体中原子排列相互作用产生的衍射图样，揭示物质的晶体结构、物相组成、晶粒尺寸、应力状态等关键信息，被誉为解析固体材料微观世界的“钥匙”。掌握其核心应用方法，是高效利用XRD进行科研与工业检测的前提。
XRD的基本原理源于布拉格定律（nλ=2d sinθ），即当X射线照射到具有周期性原子排列的晶体时，会在特定角度产生相干衍射峰。每种晶体因其独特的晶面间距（d值）和原子排布，会形成特征性的衍射“指纹图谱”。因此，物相定性分析是XRD经典的应用。通过将样品的衍射图谱与国际标准数据库（如ICDD PDF卡片库）比对，可准确识别材料中包含的物相种类，广泛应用于矿物鉴定、催化剂成分分析、药品多晶型筛查等场景。 在定性基础上，物相定量分析则进一步确定各物相的相对含量。常用方法包括内标法、外标法及Rietveld全谱拟合。其中，Rietveld方法通过最小二乘法拟合整个衍射图谱，不仅能计算相含量，还可同步获得晶胞参数、原子坐标等结构细节，在锂电池正极材料、水泥熟料、合金相变研究中具有重要价值。
除成分分析外，XRD还可用于晶体结构精修。对于新合成的无机化合物或功能材料，研究人员可通过单晶XRD或粉末XRD结合结构模型，解析其空间群、晶格常数及原子占位，为理解材料性能（如导电性、磁性、催化活性）提供结构依据。
此外，XRD在微观结构表征方面同样强大。通过谢乐公式（Scherrer equation）分析衍射峰宽化，可估算晶粒尺寸（通常适用于<100 nm范围）；而通过Williamson-Hall方法，则能区分晶粒细化与微观应变对峰宽的贡献。这些信息对纳米材料、薄膜、机械合金化产物的性能调控至关重要。
近年来，原位XRD技术发展迅速。通过搭建高温、低温、气氛、电化学等原位环境腔，可在反应过程中实时监测晶体结构演变，如电池充放电时电极材料的相变、催化剂在反应中的结构稳定性等，为动态过程研究提供直接证据。
使用XRD时需注意样品制备质量——粉末需细而均匀，避免择优取向；块体样品表面应平整；测试参数（扫描范围、步长、时间）应根据目标信息合理设置。同时，XRD对非晶态物质不敏感，常需结合SEM、FTIR、DSC等手段进行综合分析。
总之，XRD以其无损、快速、信息丰富等优势，成为材料“身份认证”与结构解析的核心工具。随着同步辐射光源、二维探测器及人工智能数据处理的发展，XRD的应用方法将持续拓展，为新材料研发与产业质量控制提供更强大的技术支撑。
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XRD应用方法：解码物质晶体结构的“钥匙”
更新时间：2025-12-29
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